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NORME/PROCEDURE DI PROVA :

 

Spettrofotometria FT-IR con tecnica HATR e cristallo di ZnSe, Ge o Diamante.

La tecnica si basa sull’eccitazione delle oscillazioni dei legami chimici presenti sulla superficie del campione, che assorbono radiazioni a diverse lunghezza d’onda, spesso molto selettive nei confronti dei gruppi funzionali delle molecole presenti. Nel caso di miscele omogenee, lo spettro riflette la composizione dell'intero campione. Attraverso indagini spettrali e ricerche in banche dati può essere quindi possibile risalire alla natura chimica dei componenti principali. Entro certi limiti è anche possibile stabilire la natura di eventuali sostanze inquinanti e la loro concentrazione nel campione. Infine, la tecnica consente di effettuare un accurato confronto fra materiali più o meno simili, esprimendone anche matematicamente il grado di somiglianza per mezzo di algoritmi chemiometrici.

Nel caso di campioni solidi (e.g. polimeri) la tecnica, che viene applicata su campioni tal quali, consente di analizzare la superficie del materiale, entro spessori nell'ordine dei micrometri: l'analisi dei campioni tal quali con tale tecnica interessa perciò, sostanzialmente, la matrice del polimero e ne può rilevare sia la natura chimica, nonché la diversa morfologia, se derivante da differenze nella cristallinità superficiale del materiale. La presenza di cariche (come il carbon black) e di additivi (quali i plastificanti) in quantità significative può modificare notevolmente lo spettro IR del campione tal quale, mascherando o comprendo totalmente i segnali del polimero.

La scelta dell’uno o dell’altro cristallo dipende dalle caratteristiche chimico-fisichedel campione e dal campo spettrale di maggior interesse, nonché dall’opportunità o meno di analizzarne la superficie.

Spettrofotometria IR in Trasmissione fra celle di KBr.

La tecnica consente di registrare gli spettri di assorbimento di campioni liquidi o sospensioni, che vengono interposti come film liquido fra le celle. Nel caso delle soluzioni, esse vengono depositate sul cristallo di KBr e lo spettro viene registrato dopo l'evaporazione del solvente.

Spettrofotometria IR in Trasmissione fra celle di KBr mediante accessorio apposito per l’analisi di gas e vapori

La tecnica consente di registrare gli spettri di assorbimento di campioni allo stato aeriforme, che vengono deposti alla base della cella o immessi in essa con tecniche opportune. Gli spettri che si registrano presentano solitamente una struttura più complessa, dovuta al fatto che vi compaiono, in linea di principio, anche le bande rotazionali, tuttavia attraverso opportune banche dati è possibile comunque risalire, in molti casi, alla natura della o delle sostanze presenti nella cella.

 

Spettrofotometria FT-IR con Microscopio e tecnica MicroATR.

La tecnica permette di registrare spettri di particelle opache, di dimensioni fino a 10X10 micrometri.

 

Spettrofotometria FT-IR con Microscopio in Trasmittanza o in Transflettanza

La tecnica permette di registrare spettri di materiale trasparente o riflettente di dimensioni fino a 10X10 micrometri.

 

Spettrofotometria FT-IR, con tecnica Riflettanza Diffusa (DRIFT)

La tecnica viene applicata sul campione tal quale o dopo opportuni trattamenti fisici o chimici (per es. la sua polverizzazione). Essa consente di analizzare il materiale o la sua superficie del materiale, rivelando i gruppi funzionali delle specie chimiche presenti, siano esse i componenti principali o le eventuali sostanze contenute in percentuali minori ma affioranti alla superficie. Ovviamente, nel caso di miscele omogenee, lo spettro riflette la composizione dell'intero campione. Attraverso indagini spettrali e ricerche in banche dati può essere quindi possibile risalire alla natura chimica dei vari componenti del campione. D'altro canto diventa anche possibile effettuare un accurato confronto fra materiali più o meno simili esprimendone anche matematicamente il grado di somiglianza.

In pratica 2-3 mg di campione vengono dispersi in circa 100 mg di KBr anidro e ben distribuiti nell'apposta vaschetta dell'accessorio per analisi in Riflettanza Diffusa (DRIFT).

 

 

Spettrofotometria FT-IR, con tecnica Riflettanza Diffusa - GRID (DRIFT su Carburo di Silicio)

La tecnica viene applicata al campione prelevato mediante semplice abrasione con un apposito disco impregnato di Carburo di Silicio, poi esposto all’interazione con i raggi infrarossi nell’apposito accessorio per l’indagine in Riflettanza Diffusa (DRIFT). In tal modo è possibile analizzare il materiale, rivelando i gruppi funzionali delle specie chimiche presenti, siano esse i componenti principali o le eventuali sostanze contenute in percentuali minori ma affioranti alla superficie. Ovviamente, nel caso di miscele omogenee, lo spettro riflette la composizione dell'intero campione. Attraverso indagini spettrali e ricerche in banche dati può essere quindi possibile risalire alla natura chimica dei vari componenti del campione. D'altro canto diventa anche possibile effettuare un accurato confronto fra materiali più o meno simili esprimendone anche matematicamente il grado di somiglianza.

Spettrofotometria FT-NIR in Riflettanza Diffusa, Transflettanza o Trasmittanza

L’intervallo di radiazioni utilizzato comporta l’eccitazione delle oscillazioni dei legami chimici del campione, che assorbono radiazioni a diverse lunghezza d’onda loro caratteristiche. Tuttavia nella regione del NIR i fenomeni che determinano l’assorbimento delle radiazioni non sono in genere le vibrazioni e le oscillazioni fondamentali, che invece interessano il Medio Infrarosso, quanto piuttosto le bande di combinazione fra bending e stretching dei diversi legami chimici e le bande di overtone dei medesimi. L’analisi MIR si presta ugualmente, in alcuni casi, all’analisi qualitativa, ma soprattutto consente, facendo uso di opportuni algoritmi chemiometrici, sia di effettuare un accurato confronto fra materiali più o meno simili, esprimendone anche matematicamente il grado di somiglianza, sia di determinare la concentrazione di numerosi componenti di una miscela.

La scelta della sfera integratrice o della normale "cuvetta" dipende dalle caratteristiche chimiche e fisiche del campione.

 

Spettrofotometria UV/Vis.

Il campione tal quale o eventualmente diluito in modo opportuno e/o trattato con reagenti specifici, mostra un assorbimento caratteristico delle radiazioni elettromagnetiche nella regione dell’UV/Visibile, dovuto a transizioni elettroniche. L’andamento del tracciato che si ottiene può far risalire ai principali gruppi funzionali presenti e l’intensità dell’assorbimento elettromagnetico può consentire anche la determinazione quantitativa del o dei principi attivi presenti.

 

Analisi termogravimetrica, TGA

La tecnica consiste nella misura della variazione, nel tempo, della massa di un campione sottoposto a una scansione programmata di temperatura, registrando la variazione della massa in funzione della temperatura stessa (o del tempo) che deriva dallo sviluppo o dall’assorbimento di gas. Il risultato dell’esperimento è un termogramma dal quale è possibile ricavare indicazioni quali e quantitative rispetto al campione analizzato.

 

Analisi Termica Differenziale a Scansione, DSC

La tecnica consiste nella misura del flusso termico che attraversa il campione, quando viene sottoposto a una scansione programmata di temperatura. Le misure vengono effettuate determinandolo scambio termico rispetto a quello di un campione di riferimento, in funzione della temperatura stessa, mentre entrambi i campioni vengono mantenuti a temperatura costante. Il risultato dell’esperimento è un termogramma differenziale dal quale è possibile ricavare indicazioni quali e quantitative ancora più accurate rispetto all'analisi termica tradizionale..

Torbidimetria

Il campione tal quale o eventualmente diluito in modo opportuno, viene trattato con reagenti specifici, che portano alla formazione di un precipitato il quale, mantenuto in sospensione per mezzo di opportuni additivi, rende la soluzione torbida.

L’assorbimento della luce da parte della soluzione, a determinate lunghezze d’onda, risulta proporzionale, entro un determinato intervallo di concentrazioni, alla torbidità e alla concentrazione dell’analita.

Analisi quantitativa mediante il metodo della retta di taratura.

Cromatografia su strato sottile, TLC

La tecnica si basa sulla differente affinità che i diversi componenti del campione manifestano nei confronti della fase mobile (un singolo solvente o una miscela opportuna), rispetto alla fase stazionaria, costituita da sottile strato di materiale opportuno, depositato su un supporto solido (per es. una lastrina di vetro o di alluminio). Il campione viene depositato sotto forma di goccia alla base della lastrina e la fase mobile viene quindi fatta correre per capillarità attraverso la fase stazionaria. La diversa "corsa" dei componenti della miscela campione ne determina la separazione lungo lo strato, come si evidenzia dalla formazione di "macchie" di varia dimensione e posizione nel "cromatogramma", attraverso il quale diventa possibile, sia separare i diversi componenti del campione che, per confronto con sostanze standard, riconoscerne la natura chimica. E’ anche possibile, in tali condizioni, effettuare spesso una valutazione semi-quantitativa dei componenti della miscela, che può essere ulteriormente migliorata con l’ausilio di tecniche di rivelazione strumentali.

 

Cromatografia in fase liquida, HPLC

La tecnica si basa sulla differente affinità che i diversi componenti del campione manifestano nei confronti della fase mobile (un singolo solvente o una miscela opportuna) che viene fatta correre attraverso la colonna in cui è posta la fase stazionaria. All’uscita della colonna un rivelatore segnala il passaggio dei diversi componenti della miscela a un sistema di elaborazione dei segnali. Il tracciato cromatografico che si ottiene consente di risalire alle quantità relative delle diverse sostanze e in molti casi, con opportuni accorgimenti, alla loro natura chimica.

Gascromatografia, GC

La tecnica si basa sulla differente affinità che i diversi componenti del campione manifestano nei confronti della fase mobile (un gas permanente) che fluisce attraverso la colonna in cui è posta la fase stazionaria. All’uscita della colonna un rivelatore segnala il passaggio dei diversi componenti della miscela a un sistema di elaborazione dei segnali. Il tracciato gascromatografico che si ottiene consente di risalire alle quantità relative delle diverse sostanze e in molti casi, con opportuni accorgimenti, alla loro natura chimica.

 

Gascromatografia accoppiata alla spettrometria di massa, GC-MS

La tecnica si basa sulla differente affinità che i diversi componenti del campione manifestano nei confronti della fase mobile (un gas permanente) che fluisce attraverso la colonna in cui è posta la fase stazionaria. All’uscita della colonna un rivelatore segnala il passaggio dei diversi componenti della miscela a un sistema di elaborazione dei segnali. Il tracciato gascromatografico che si ottiene consente di risalire alle quantità relative delle diverse sostanze e in molti casi, con opportuni accorgimenti, alla loro natura chimica.

L’accoppiamento con uno spettrometro di massa come rivelatore consente spesso l’individuazione della natura chimica dei componenti, grazie all’utilizzo di adeguate banche dati.

 

Gascromatografia dello spazio di testa, accoppiata alla spettrometria di massa HSGC-MS

La tecnica di separazione si basa sulla differente affinità che i diversi componenti del campione manifestano nei confronti della fase mobile (un gas permanente) che fluisce attraverso la colonna in cui è posta la fase stazionaria. All’uscita della colonna un rivelatore segnala il passaggio dei diversi componenti della miscela a un sistema di elaborazione dei segnali. Il tracciato gascromatografico che si ottiene consente di risalire alle quantità relative delle diverse sostanze e in molti casi, con opportuni accorgimenti, alla loro natura chimica.

L’accoppiamento con uno spettrometro di massa come rivelatore consente spesso l’individuazione della natura chimica dei componenti, grazie all’utilizzo di adeguate banche dati.

Per il prelievo del campione, di cui interessa essenzialmente la frazione volatile, un’aliquota del medesimo viene collocata in un vial (piccolo contenitore a tenuta stagna), che viene poi lasciato in bagno termostatico (per es. a 40-70°C per un certo tempo (per es.1 ora). I vapori che si accumulano nello spazio sovrastante il campione vengono iniettati direttamente nel sistema cromatografico.

 

Spettrometria di emissione al plasma, ICP

Tutti i componenti del campione vengono portati allo stato elementare ed eccitati in un plasma di argon, portato alla temperatura di 6000°C mediante eccitazione degli ioni un campo magnetico oscillante generato da una bobina di induzione a radiofrequenza. Ogni elemento emette radiazioni caratteristiche per lunghezza d’onda e intensità, che consentono di rivelarne la presenza e, se necessario, di determinarlo quantitativamente.

Analisi quantitativa mediante il metodo della retta di taratura.

Spettrometria di assorbimento atomico con atomizzazione a fiamma, FAA

I componenti del campione vengono atomizzati in una fiamma, a temperature variabili a seconda delle condizioni operative, ma nell’ordine dei 2300°C. In tali condizioni assorbono selettivamente le radiazioni caratteristiche, in misura proporzionale alla loro concentrazione nel campione.

Analisi quantitativa mediante il metodo della retta di taratura.

Spettrometria di assorbimento atomico con atomizzazione a fornetto di grafite, GFAA

I componenti del campione vengono atomizzati in un cilindro di grafite, riscaldato elettricamente, a temperature nell’ordine dei 2800°C. In tali condizioni assorbono selettivamente le radiazioni caratteristiche, in misura proporzionale alla loro concentrazione nel campione.

Analisi quantitativa mediante il metodo della retta di taratura

Fluorescenza X (XRF)

L’eccitazione del campione con raggi X molto ricchi di energia determina l’estrazione di elettroni interni degli atomi. Questi ultimi, riassestando la loro distribuzione elettronica, emettono raggi X a lunghezze d’onda caratteristiche per ogni elemento, consentendo l’analisi qualitativa del campione. Inoltre, l’intensità dei medesimi risulta correlata alla quantità del corrispondente elemento, consentendone in tal modo la determinazione quantitativa.

Con questa tecnica è possibile procedere all’analisi di quasi tutti gli elementi della Tavola Periodica.

Diffrattometria

La tecnica si basa sulla diffrazione dei raggi X da parte della materia allo stato cristallino, che può essere registrata con rivelatori opportuni, da cui si ricava un tracciato caratterizzato da picchi la cui intensità e posizione consentono una valutazione quali/quantitativa del campione.

Voltammetria

La tecnica consiste praticamente in una elettrolisi condotta in condizioni controllate. Essa si basa sulla misura della corrente che attraversa un microelettrodo, immerso nella soluzione contenente le specie elettroattive sottoposte a misura, quando ad esso viene applicato un potenziale fatto variare in modo opportuno. Il microelettrodo, che costituisce l’"elettrodo di lavoro" e può essere costituito da una goccia di mercurio o da dispositivo allo stato solido, si trova inserito in un sistema a tre elettrodi, completato dal "controelettrodo" in platino e da un elettrodo di riferimento, abitualmente in Ag/AgCl. La misura dell’intensità della corrente e del potenziale "di scarica" di una determinata specie chimica ne consentono la determinazione quantitativa e, spesso, anche il riconoscimento qualitativo.

 

Microscopia ottica

Fotografia Digitale

Determinazione elettrometrica del pH

La tecnica si basa sulla determinazione della differenza di potenziale che nasce fra le due facce di una membrana ionoselettiva, in vetro speciale, al variare del pH della soluzione sottoposta ad analisi.

 

Determinazione dello ione ammonio

Metodo di Kjeldahl, con distillazione di corrente di vapore dell’ammoniaca liberata dal campione.

Determinazione dello ione ammonio e dello ione nitrato

Metodo di Kjeldahl, con distillazione di corrente di vapore dell’ammoniaca liberata dal campione, dopo completa riduzione con Lega di Devarda

Titolazione argentometrica strumentale

La tecnica si basa sulla determinazione della differenza di potenziale fra un elettrodo di misura, in argento, e un elettrodo di riferimento in Ag/AgCl

Determinazione del peso specifico apparente

Metodo UNI EN ISO 787-11

Determinazione della granulometria

Lo strumento è in grado di correlare, per ogni particella, il tempo di volo fra due raggi laser al rispettivo diametro geometrico.

Determinazione dell’NCO libero % sul prepolimero (A isocianato) ) – ASTM D 2572

Determinazione del N.O. sul poliolo (B poliolo) – ASTM E 222 (N.S.T. Ea IV – (1976)

 


Determinazione del residuo secco a 105°C

Un’aliquota (da 0,5 a 2 g, a seconda del presunto contenuto di residuo secco e della viscosità) del campione viene pesata in un contenitore leggero e di adeguata superficie, in modo da consentirne una buona distribuzione. Viene poi collocato in stufa termostatica a 105°C per 2-3 ore o comunque per il tempo necessario a raggiungere un peso costante. La percentuale di residuo secco viene calcolata sulla base del peso prima e dopo la permanenza in stufa.

Test di Beilestein per il riconoscimento degli alogeni

Un frammento di campione viene raccolto mediante un filo di rame rovente ed esposto alla fiamma del Bunsen.

Comportamento alla fiamma del bunsen

Il campione viene esposto alla fiamma e si osserva se brucia con fiamma persistente o no o se non brucia, ricavando indicazioni sulla sua natura.

Trattamenti fisici e/o chimici

Pirolisi rapida sulla fiamma a gas (Metodo UNI 8314)

Il campione, dopo estrazione con acetone e l'allontanamento di quest’ultimo, è stato sottoposto a forte riscaldamento e successiva raccolta del pirolizzato. Quest’ultimo è stato poi depositato sul cristallo di Ge, per la registrazione dello spettro FT-IR.

Durante la procedura si è anche valutato il pH dei fumi.

Estrazione a freddo liquido/liquido

Le estrazioni sono state condotte con i solventi indicati, operando su circa 5 ml di campione (in un caso, anche dopo acidificazione) e 10 ml di solvente, in imbuto separatore, agitando energicamente e separando le fasi, eventualmente dopo centrifugazione. Se necessario, l’operazione è stata ripetuta.

Per registrare lo spettro in HATR dell'estratto si sono poi deposte poi alcune gocce della fase interessata sul cristallo per HATR, lasciando che il solvente evaporasse spontaneamente.

Estrazione rapida liquido/solido

L’estrazione è stata condotta con il solvente prescelto, operando su circa 0,1 g di campione finemente suddiviso, lasciati poi per almeno 24 ore in 10 ml di solvente, a temperatura ambiente, dopo breve riscaldamento all’ebollizione.

Per registrare lo spettro in HATR dell'estratto si sono poi deposte alcune gocce di solvente sul cristallo di ZnSe, lasciando che il solvente evaporasse spontaneamente. Dopo di ciò si è proceduto alla registrazione dello spettro.

Estrazione a freddo sotto agitazione

Le estrazioni sono state condotte con i solventi prescelti, operando su circa 0.5 g di e 20 ml di solvente in beuta chiusa ermeticamente, agitando con agitatore magnetico per 1 ora.

Per registrare lo spettro in HATR dell'estratto, eventualmente ottenuto dopo filtrazione, si sono poi deposte alcune gocce della fase interessata sul cristallo per HATR, lasciando che il solvente evaporasse spontaneamente.

Il residuo insolubile della filtrazione è stato lavato più volte con il solvente e poi applicato direttamente al cristallo per la registrazione dello spettro.

Estrazione a caldo liquido/solido

L’estrazione è stata condotta con acetone o altro solvente indicato, operando su circa 0,1 g di campione finemente suddiviso, lasciati poi a ricadere per almeno 2 ore in 20 ml di solvente.

Per registrare lo spettro in HATR dell'estratto si sono poi deposte poi alcune gocce di solvente sul cristallo di ZnSe, lasciando che il solvente evaporasse spontaneamente.

 

Estrazione

Le estrazioni sono state condotte con i solventi indicati, operando su circa 5 ml di campione (in un caso, anche dopo acidificazione) e 5 ml di solvente, in imbuto separatore, agitando energicamente e separando, eventualmente, le fasi. Se necessario, l’operazione è stata ripetuta.

Per registrare lo spettro in HATR dell'estratto si sono poi deposte poi alcune gocce della fase interessata sul cristallo per HATR, lasciando che il solvente evaporasse spontaneamente.

Asportazione mediante immersione in solvente

Ogni campione è stato immerso in 5 ml di acetone, sottoposto a breve riscaldamento e lasciato a temperatura ambiente per 24 ore. Numerose gocce della soluzione sono poi state depositate sul cristallo di ZnSe, attendendo l’evaporazione del solvente prima di registrare lo spettro.

Asportazione meccanica

Il campione viene strofinato con un guanto di politene esente da contaminanti. Il guanto viene poi passato delicatamente sul cristallo di ZnSe per registrare lo spettro delle eventuali sostanze raccolte

Asportazione meccanica con solubilizzazione

Il campione viene strofinato con un bastoncino di cotone imbevuto di acetone, il quale viene poi immediatamente strofinato sul cristallo di ZnSe per la registrazione dello spettro delle sostanze eventualmente raccolte

 

Distillazione

La procedura consiste nel riscaldamento progressivo del campione, facendo in modo che i vapori passino attraverso un tubo di vetro opportunamente sagomato (Vigreux), in modo da favorire la fuoriuscita dei vari componenti da favorire secondo il rispettivo punto di ebollizione. Le "frazioni" di distillato possono quindi venire raccolte e pesate e/o sottoposte a ulteriori indagini.

Ceneri

Ogni campione è stato trasferito in crogiolo tarato, pesato e brevemente bruciato su bunsen. Quindi è stato collocato in muffola, per 4 ore a 700°C, fino a ceneri praticamente bianche.